Dissertations (KFY)

Permanent URI for this collection

Browse

Recent Submissions

Showing 1 - 20 out of 28 results
  • Item
    Nízkoteplotní škálovatelná syntéza silně termochromických povlaků na bázi VO2 s nízkou přechodovou teplotou
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2024) Kaufman, Michal
    Silně termochromické povlaky YSZ/V0.986W0.014O2/YSZ (YSZ označuje ytriem stabilizovaný ZrO2) byly připraveny pomocí škálovatelné techniky magnetronového naprašování na běžném sodno-vápenatém skle při relativně nízké teplotě povrchu substrátu (Ts = 350 °C) a bez jakéhokoli předpětí na substrátu. Termochromické vrstvy V0.986W0.014O2 byly syntetizovány magnetronovým naprašováním s hlubokými oscilacemi a pulzní regulací toku reaktivního plynu z V-W terče. Antireflexní vrstvy YSZ byly deponovány pomocí řízeného vysokovýkonového pulzního magnetronového naprašování ze Zr-Y terče. Design povlaku využívající interferenci druhého řádu u vrstev YSZ byl použit jak ke zvýšení integrální transmitance ve viditelné oblasti (Tlum), tak modulace solární transmitance (Tsol). Kompaktní krystalická struktura dolní antireflexní vrstvy dále zlepšuje krystalinitu VO2, zatímco horní antireflexní vrstva poskytuje mechanickou a environmentální ochranu pro termochromickou vrstvu. Povlaky YSZ/V0.986W0.014O2/YSZ vykazují přechodovou teplotu Ttr = 33-35 °C s Tlum = 64,5 % a Tsol = 7,8 % pro tloušťku V0.986W0.014O2 37 nm či Tlum = 46,1 % a Tsol = 13,2 % pro tloušťku V0.986W0.014O2 67 nm. Bylo zjištěno, že nastavení množství O2 ve směsi plynů určuje nejen elementární a fázové složení filmů a jejich depoziční rychlost, ale také krystalinitu termochromické fáze VO2 v nich. Výsledky jsou důležité pro další zlepšení této nové škálovatelné techniky magnetronového naprašování pro rychlou (53 nm min-1) syntézu vysoce účinných trvanlivých termochromických vrstev na bázi VO2 určených pro aplikaci na chytrá okna. Dále byly připraveny silně termochromické povlaky YSZ/V0.855W0.018Sr0.127O2/SiO2 (další zvýšení obsahu Sr vedlo k postupnému snižování Tsol na nulu) pomocí škálovatelné depoziční techniky na standardním skle při nízké Ts = 320 °C a bez jakéhokoli předpětí na substrátu. Reaktivní vysokovýkonové pulzní magnetronové naprašování s pulzní zpětnovazebnou kontrolou O2 umožnilo přípravu krystalického stechiometrického VO2 dopovaného wolframem a stronciem. Dopování VO2 wolframem snižuje jeho Ttr, zatímco dopování VO2 stronciem významně zvyšuje Tlum. Design termochromických povlaků opět využívá interferenci druhého řádu. Připravené vrstvy vykazují Ttr = 22 °C, Tlum = 63,7 % (nízkoteplotní fáze) či 60,7 % (vysokoteplotní fáze) a Tsol = 11,2 %. Taková kombinace vlastností (spolu s nízkou Ts) splňuje požadavky na velkoplošnou implementaci VO2 na prosklené části budov a dosud nebyla v odborné literatuře představena.
  • Item
    Senzory vodíku na bázi oxidu wolframu připravené pokročilými metodami reaktivního magnetronového naprašování
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2021) Kumar, Nirmal
    Tato disertační práce se zabývá výzkumem a vývojem nových materiálů pro přípravu a následné testování tenkovrstvých senzorů vodíku. Tenké vrstvy na bázi oxidu wolframu byly kombinovány s dalšími materiály za účelem zlepšení senzorického chování materiálu. Práce obsahuje obecný úvod popisující základní principy senzorů na bázi oxidu wolframu. Dále je uveden přehled strategií, kterými je možné vylepšovat základní senzorické vlastnosti oxidického materiálu. Několik z těchto strategií bylo použito a je podrobně popsáno v jednotlivých kapitolách. Samostatná kapitola je rovněž věnována přehledu depozičních technik, které byly použity pro přípravu zkoumaných materiálů. Zároveň je v této kapitole popsána metodika testování připravených senzorů, která byla během řešení práce dále zdokonalena. První uplatněnou strategií pro zlepšení senzorického chování vrstev oxidu wolframu je kombinace vrstev s nanostrukturami oxidu měďnatého. Konkrétně se jedná o nanočástice CuO deponované pomocí zdroje klastrů založeného na agregaci plynů (GAS). Tyto nanočástice byly deponovány na povrch wolframoxidové (WO3) vrstvy a následně byl zkoumán vliv různého množství nanočástic CuO na senzorické vlastnosti. S rostoucí hustotou nanoklastrů na povrchu vrstvy WO3 se výrazně zvýšila senzorická odezva, což je vysvětleno vznikem nano-PN přechodů na rozhraní CuO/WO3. V rámci druhé strategie byla studována tvorba nanoostrůvků CuWO4 na souvislé vrstvě oxidu wolframu pomocí dvoustupňového procesu depozice. Substechiometrický oxid wolframu (WO3-x) byl deponován reaktivním DC magnetronovým naprašováním a následně byla nanesena vrstva CuO pomocí RF naprašování. Tento postup vedl k vytvoření strukturovaného CuWO4. Následně byla testována citlivost systému CuWO4/WO3-x na plynný vodík. Senzorická odezva této kombinace byla mnohem vyšší než u samostatných vrstev CuO či WO3-x. V tomto případě stojí za zlepšením odezvy vznik NN heteropřechodů mezi CuWO4 a WO3-x. V navazující kapitole jsou popsány výsledky studie, kdy bylo zaměněno pořadí depozičních procesů pro vrstvy CuO a WO3-x a je zde zkoumán výsledný systém CuWO4/CuO. Z výsledků vyplývá, že trend odezvy na plynný vodík je podobný jako u systému CuWO4/WO3-x, nicméně zde byla odezva navíc studována v syntetickém vzduchu s proměnnou vlhkostí. Bylo potvrzeno, že ve vlhkém vzduchu se odezva dramaticky snižuje. Pro korekci vlivu vlhkosti byly dvojvrstvy CuWO4/CuO doplněny tenkými vrstvami paladia nanesenými pomocí RF naprašování. Při následné stabilizaci při teplotě 200 °C se deponované paladium přemění jednak na nanočástice a jednak na ostrůvky oxidu paladia. Díky této komplexní struktuře je senzorická odezva u vícevrstev PdO/CuWO4/CuO vyrovnaná v suchém i vlhkém vzduchu, navíc systém pracuje při nižší teplotě. V poslední popsané a uplatněné strategii byla struktura a složení vrstev WO3-x zkoumány v závislosti na změně depozičních parametrů metodou reaktivního HiPIMS (vysokovýkonová pulzní magnetronová depozice). Byl zkoumán vliv změny parciálního tlaku kyslíku, délky napěťového pulsu a průměrné hustoty výkonu. Experimenty byly doplněny o model plazmového výboje, který umožnil lepší pochopení vlivu parametrů výboje na strukturu a složení (stechiometrii) WO3-x vrstev. Různá stechiometrie, tedy množství kyslíkových vakancí, se ukázala jako významný parametr ovlivňující senzorickou odezvu, přičemž množství vakancí bylo možné řídit změnou délky napěťového pulsu. Nadto bylo prokázáno, že krystalická struktura ovlivňuje citlivost vrstev. Konkrétně u monoklinické fáze je odezva lepší než u ostatních připravených krystalických fází.
  • Item
    Depozice funkčních tenkovrstvých materiálů pomocí pokročilých naprašovacích technik
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2021) Batková, Šárka
    Materiály ze systému Ta-O-N nabízejí velice slibné vlastnosti pro produkci vodíku rozkladem vody aktivovaným světlem. Tato disertační práce se zabývá přípravou a systematickým výzkumem vrstev Ta-O-N s velmi jemně laděným prvkovým složením. Protože by mělo být možné ještě dále vylepšit funkčnost materiálu vylepšením jeho struktury a přidáním nanočástic, byly dále zkoumány i pokročilé magnetronové depoziční techniky: (a) bipolární HiPIMS a jeho vliv na strukturu a vlastnosti rostoucí vrstvy a (b) magnetronový agregační zdroj nanočástic a možnost kontroly jejich velikosti.
  • Item
    Tenkovrstvé slitiny a neoxidové keramiky s amorfní nebo metastabilní krystalickou strukturou
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2021) Červená, Michaela
    Disertační práce se zabývá vyšetřováním vysokoteplotního chování binárních ZrCu, ternárních ZrHfCu a kvaternárních ZrHfAl/SiCu tenkovrstvých kovových skel a víceprvkových keramických vrstev Hf-B-Si-Y/Ho-C-N a také přípravou a charakterizací tenkovrstvých slitin W-Zr. Kapitola I je věnována obecnému úvodu. V kapitole II jsou definovány cíle disertační práce. Kapitola III, která je hlavní částí této práce, je věnována výsledkům získaným během doktorského studia. Kapitola se skládá ze čtyř článků publikovaných v mezinárodních časopisech (části A, B, D a E) a jednoho konceptu vědeckého článku připraveného k publikaci (část C). Kapitola IV se věnuje závěrům disertační práce. V kapitole V je uveden seznam dalších publikací kandidáta.
  • Item
    Tvrdé slitinové vrstvy se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2021) Čiperová, Zuzana
    Tato dizertační práce se zabývá magnetronovým naprašováním tvrdých a zároveň flexibilních slitinových tenkých vrstev, porozumění problematiky jejich přípravy a vztahu mezi jejich vlastnostmi a depozičními podmínkami. Text dizertace je rozdělen do šesti kapitol. Kapitola 1 je obecný úvod a obsahem Kapitoly 2 je detailnější pohled na magnetronové naprašování a růst tenkých vrstev. V této kapitole jsou vysvětleny základní pojmy důležité pro předkládanou práci: zvýšená tvrdost, odolnost vůči vzniku trhlin a energie iontového bombardu, což je velmi důležitý parameter pro řízení vlastností tenkých vrstev. Představuje také základní principy a omezení přípravy tvrdých flexibilních slitinových vrstev. V Kapitole 3 je seznam cílů dizertační práce. Experiment je popsán v Kapitole 4 - ta představuje depoziční aparaturu a její fungovaní, kritické parametry depozic a metody charakterizace tenkých vrstev potřebných pro tento výzkum. Hlavní částí práce je Kapitola 5. Ta sestává ze čtyř samostaných studií, které se věnují problematice magnetronového naprašování tvrdých slitinových vrstev odolných vůči vzniku trhlin. První Podkapitola 5.1 se věnuje slitinovýcm vrstvám Zr-Si. Je ukázáno, že Zr-Si vrstvy s vysokým podílem Si připravené pulzním duálním magnetronem mají vysokou tvrdost H 20 GPa, vysoký podíl H/E* > 0.1, elastickou vratnost We > 60%, tlakové pnutí ( < 0) a hustou mikrostrukturu bez pórů. Tyto slitinové vrstvy vykazují velmi zvýšenou odlnost vůči vzniku trhlin. Druhá Podkapitola 5.2 pojednává o slitinových vrstvách Mg-Si a o nitridových vrstvách Mg-Si-N. První experimenty byly provedeny s účelem potvrzení zjištění z předchozí sutide Zr-Si vrstev, že nahrazení jednoho kovového prvku ve slitinové vrstvě sestávající ze dvou kovů polokovovým prvkem je účinný způsob ke zvýšení její tvrdosti a odolnosti vůči vzniku trhlin. Ukázalo se, že přidání Si k Mg není dostačující, ale přidání N vedlo k naprášení tvrdých Mg-Si-N vrstev se zvýšenou odolností vůči vzniku trhlin. Následně byly vyrobeny Si-N nitridové vrstvy. Podkapitola 5.3 obsahuje komplexní studii jejich přípravy a vlastností. Prostor je věnován vlivu teploty substrátu a parciálnímu tlaku dusíku během depozice na prvkové složení a mechanické vlastnosti Si-N vrstev. Je ukázáno, že Si-N vrstvy dosahují tvrdosti až 32 GPa a zvýšené odolnosti vůču vzniku trhlin. Poslední Pokapitola 5.4 interpretuje vliv homologické teploty TS/Tm na vlastnosti slitinových vrstev a spojuje tak předchozí studie. Hlavním výsledkem je ukázaní, že minimální hodnota (TS/Tm)min křivky TS/Tm = f (prvkové složení) určuje optimální prvkové složení vrstvy s nejvyšší tvrdostí Hmax. Toto zjištění je klíčové, protože dovoluje snadno nalézt správné prvkové složení binárních slitinovývh vrstev s nejvyšší dosažitelnou tvrdostí Hmax. Kapitola 6 shrnuje hlavní výsledky představených studiíí. Následuje seznam zdrojů a použité literatury a výčet mých publikací a účastí na mezinárodních konferencích.
  • Item
    Design tenkovrstvých materiálů a vysvětlení jejich vlastností pomocí simulací na atomární úrovni
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2023) Matas, Martin; Houška Jiří, Doc. Ing. Ph.D.
    Disertační práce se zabývá teoretickým popisem pevných látek pomocí teorie funkcionálu hustoty. Studuje a rozvíjí vybrané prvky metodiky a předpovídá struktury a vlastnosti vybraných materiálů, převážně těch, jež jsou na katedře připravovány jako tenké vrstvy. Teoretické výsledky jsou proto často uváděny do souvislosti s experimentálními. Jednou ze skupin studovaných materiálů jsou kubické a hexagonální nitridy přechodových kovů včetně svých tuhých roztoků, ternárních nitridů (Hf,M)N (M = Y, Ho, Ta, Mo). Je zkoumána jejich stabilita a mechanické vlastnosti. Formovací energie roztoků závisí kromě krystalické struktury také na rozložení atomů Hf a M a pro některá složení a rozložení též na případném provedení geometrické optimalizace pozic atomů. Vypočítané vlastnosti krystalických MN and (Hf,M)N jsou dále vztaženy k vlastnostem amorfních Hf-M-Si-B-C-N, modelovaných pomocí ab initio molekulární dynamiky. Formovací energie MN je užitečnou měrou hybné síly k tvorbě vazeb M-N v Hf-M-Si-B-C-N. Její postupný nárůst s růstem číslem sloupce prvku M v periodické tabulce koreluje s poklesem podílu vazeb M-N na všech vazbách atomů M v Hf-M-Si-B-C-N či s delokalizací elektronových stavů a zúžením zakázaného pásu. Trend růstu kovovosti potvrzují i experimentální výsledky jako růst elektrické vodivosti a extinkčního koeficientu. Korelaci lze nalézt i mezi mechanickými vlastnostmi pro tenkovrstvé Hf-M-Si-B-C-N a modelované MN, a snadné výpočty vlastností MN tak jsou užitečnou metodu předpovědi trendů vlastností Hf-M-Si-B-C-N. Pro případ Hf-Y-Si-B-C-N je korelace modelu s experimentem prokázána také při rostoucím obsahu dusíku: vypočítaný pokles zastoupení vazeb neobsahujících N a vzdálení elektronových stavů od Fermiho meze vysvětlují pokles experimentálního extinkčního koeficientu a odpovídající rozšíření zakázaného pásu. Zvláštní pozornost je věnována magnetickému nitridu HoN. Výpočty ab initio týkající se elektronových struktur a souvisejících vlastností takového materiálu by měly správně reprodukovat jeho magnetický moment. Nejprve je určen počet neobsazených elektronových stavů, který zaručuje, že zjištěné energetické minimum je globální. Dále je vyvinuta metoda, která umožňuje, aby experimentální hodnota magnetizace tvořila energetické minimum, a je kladen důraz na příznivé rozložení spinů ve velké simulační buňce. Je prozkoumána závislost vybraných charakteristik HoN na velikosti buňky a magnetizaci. Tyto výsledky poskytují teoretický vhled do spinové struktury nitridů kovů vzácných zemin a umožňují použít správnou metodiku podobných výpočtů vlastností silně korelovaných materiálů. Pro bixbyitové Ta2N3 a Ta2N2O jsou vypočítány hustoty elektronových stavů, které jsou v případě Ta2N2O užity k vysvětlení jeho experimentálních vlastností, zejména existence jednoho optického a dvou elektrických zakázaných pásů. Je zkoumán také diborid (Ti,Zr,Hf,Ta)B2, zejména vliv poruch (jednak vakancí, a jednak atomů C, poruch relevantních pro četné experimenty) na charakteristiky materiálu. Jsou prozkoumány různé druhy, koncentrace i rozložení poruch a jsou rozpoznána uspořádání vedoucí na nejnižší formovací energie. Náhrada atomů B atomy C je méně výhodná než tvorba bórových vakancí. Vakance dále upřednostňují shlukování do rozsáhlejší plošné oblasti bez atomů, a minimalizují tak počet přerušených vazeb B-B, zatímco uhlíkové substituce na bórových pozicích shlukování neupřednostňují a mají sklon minimalizovat počet vazeb C-C. S koncentrací vakancí zároveň roste objem na atom. Tyto výsledky jsou využity k vysvětlení experimentálních jevů, jako je uvolnění kompresního pnutí při žíhání diboridů. Je kvantifikován také vliv vakancí na mechanické a elektronické vlastnosti.
  • Item
    Vysoce účinné termochromické povlaky ZrO2/V1-xWxO2/ZrO2 s nízkou přechodovou teplotou připravené na skle pomocí reaktivního pulzního plazmatu
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2023) Bárta, Tomáš; Vlček Jaroslav, Prof. RNDr. CSc.
    Disertační práce se zabývá přípravou a charakterizací termochromických povlaků na bázi VO2 se zaměřením na jejich použití na tzv. chytrá okna. Celá práce je členěna do osmi kapitol. První a druhá kapitola jsou věnovány úvodu a shrnutí současného stavu poznání. Ve třetí kapitole jsou stanoveny cíle disertační práce. Ve čtvrté kapitole je detailně představena použitá metoda založená na reaktivním vysokovýkonovém pulzním magnetronovém naprašování s řízeným pulzním napouštěním kyslíku do depoziční komory, která umožňuje přípravu vysoce účinných VO2 vrstev za relativně nízkých teplot substrátu (330 °C) a bez předpětí na substrátu. Dále jsou zde popsány použité metody charakterizace připravených povlaků. V závěru kapitoly je představen optický model využívající dvou antireflexních ZrO2 vrstev, který byl vyvinut za účelem dosažení co nejlepších optických vlastností termochromických povlaků. Pátá kapitola je věnována dosaženým výsledkům a je členěna do tří částí. V první části byla experimentálně ověřena správnost zmíněného optického modelu. Využití dvou antireflexních ZrO2 vrstev o tloušťce 180 nm vedlo k významnému zvýšení hodnot Tlum a dTsol připravených povlaků. Druhá část je věnována optimalizaci metody přípravy za účelem snížení teploty přechodu termochromických povlaků. Toho bylo dosaženo dopováním VO2 wolframem. Výsledkem pak byl termochromický povlak s teplotou přechodu 20 °C a excelentní kombinací hodnot Tlum téměř 50% a dTsol > 10%. Ve třetí části byla provedena rozsáhlá studie procesu přípravy termochromických povlaků s cílem zvýšit aplikační potenciál navržené depoziční techniky. Výsledkem byly nové depoziční parametry pro přípravu termochromických vrstev V1-xWxO2, které díky nižší maximální hodnotě hustoty výkonu na vanadovém terči během výbojového pulzu kladou mnohem nižší nároky na použitý zdroj napětí v případě přenosu metody přípravy na depoziční zařízení používající terče o velkých plochách. Dalšího zdokonalení procesu přípravy termochromických povlaků bylo dosaženo deponováním antireflexních vrstev ve stejné komoře, ve které byly deponovány termochromické vrstvy. Kromě urychlení procesu tím bylo také zabráněno možné kontaminaci povrchů vrstev mezi jednotlivými depozicemi vlivem jejich vystavení atmosféře. Všechny termochromické povlaky v této části byli kromě klasického sodnovápenatého skla připraveny také na ultratenkém (0,1 mm) flexibilním skle, které je považováno za mimořádně perspektivní pro přípravu termochromických povlaků na bázi VO2 ve velkých depozičních zařízeních využívajících metodu roll-to-roll. Povlaky připravené na obou substrátech vykazovaly dobré termochromické vlastnosti zejména s ohledem na nízkou přechodovou teplotu Ttr = 22 °C a významně nižší (oproti většině laboratoří) teplotu substrátu Ts = 330 °C. Nově nalezené depoziční podmínky se staly základem pro první přenos metody přípravy termochromických povlaků z laboratorních podmínek (ZČU) na velké depoziční zařízení (Fraunhofer Institute FEP). V šesté kapitole jsou shrnuty dosažené výsledky. Sedmá a osmá kapitola pak obsahují seznam použité literatury a seznam prací disertanta.
  • Item
    TERMOFYZIKÁLNÍ PROCESY A METODY LASEROVÉHO SKENOVÁNÍ S ULTRAKRÁTKÝMI PULZY V POVRCHOVÉM STRUKTUROVÁNÍ
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2020) Moskal, Denys
    Laserové texturování povrchu je jednou z metod pro kontrolované strukturování a získávání specifických fyzikálních vlastností povrchu. Disertační práce je zaměřena na charakterizaci termofyzikálních procesů laserového texturovaní povrchu (LST) s ultrakrátkýma pulzy a vývoj laserových skenovacích metod pro rychle zpracování povrchu s vysokou přesností a nízkou akumulací tepla. V první části práce je uveden přehled laserového texturovaní povrchu pro několik aplikací: v biologii, materiálovém inženýrství, medicíně, optice, polovodičové elektronice a dalších. Jsou zvažovány různé fyzikální mechanismy interakce ultrakrátkých laserových pulzů s ozářeným povrchem. Jsou diskutována fyzikální omezení, jako je akumulace tepla a účinky stínění. Je prezentován aktuální stav moderních metod LST. Na základě literární rešerše jsou definovány cíle práce a hlavní úkoly: měření a analýza tepelného infračerveného záření detekovaného při laserovém zpracování povrchu a porovnání s teoretickými předpovědi; návrh a implementace nových skenovacích strategií pro vysokorychlostní LST; vyhodnocení přesnosti, rychlosti zpracování a akumulace tepla v různých LST metodách; praktická aplikace vyvinutých metod LST. V další části jsou uvedeny výzkumné metody použité ve studii. Jsou popsána měření akumulace tepla a ablace plazmatického žáru pomocí rychlých IR detektorů a metod zpracování dat. Nová posuvná metoda LST je vyvinuta a porovnána s klasickými metodami LST. Jsou uvedeny metody pro vyhodnocení přesnosti a rychlosti zpracování. Je popsán polorovinný termofyzikální model pro analytickou předpovědí změn povrchové teploty. Další část obsahuje dosažené výsledky a diskusi. Režimy laserového zpracování povrchu získané během experimentů byly charakterizovány třemi úrovněmi akumulace tepla: nízká akumulace tepla, kritická a přehřátá. Bylo obdrženo snížení doby ablačního plazmového žáru při vyšších skenovacích rychlostech. Jsou navrženy možné důvody takové závislosti. Bylo zjištěno, že posuvná metoda dosahuje více než desetkrát vyšší rychlosti zpracování se zanedbatelnou odchylkou geometrie vytvořených mikroobjektů. Podobné výsledky byly dosaženy v experimentech s laserovým tvarováním hloubkového profilu povrchových mikroobjektů. Nejvyšší rychlost zpracování bylo dosaženo s posuvnou metodou LST v režimu seskupení laserových pulzů (burst). Analýza teplotních režimů ukázala, že akumulace tepla je podobná pro klasickou i posuvnu strategii LST a přehřátý režim nebyl dosažen. U posuvné metody LST je akumulace tepla dokonce nižší než kritická hranice. Rozložení teploty v materiálu získané analytickým modelem ukazuje přiměřenou shodu s experimentálními výsledky měření IR záření. Ve srovnání s klasickými metodami byla prezentována i skutečná aplikace posuvné metody LST. Závěr a návrhy na další výzkum jsou uvedeny na konci práce. Výhody analýzy infračerveného záření a posuvné metody LST jsou zdůrazněny.
  • Item
    Multikomponentní nanokompozitní vrstvy připravené pulzním magnetronovým naprašováním
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2020) Procházka, Michal
    Předmětem předkládané disertační práce je studium čtyř multikomponentních nanostrukturních materiálů připravených pomocí pulzní magnetronové depozice. Ve všech čtyřech případech bylo hlavním cílem připravit a následně charakterizovat materiály, které slibují vysoký potenciál využití v různých aplikacích. Celá práce je rozdělena do sedmi kapitol. V první kapitole je v krátkosti popsán úvod do světa tenkovrstvých materiálů a povlaků. Navazuje kapitola druhá, která uvádí čtenáře do současného stavu problematiky studovaných materiálů. Třetí kapitola stanovuje cíle disertační práce. Ve čtvrté jsou uvedeny použité metody přípravy a charakterizace povlaků a vrstev. Hlavní pátá kapitola uvádí veškeré získané výsledky přehledně rozdělené do čtyř částí podle zkoumaných materiálů. První studie se zabývá erozní odolností proti vodním kapkám s vysokými rychlostmi. Byly připraveny povlaky Zr-B-C, u kterých byl zkoumán vliv tloušťky na mechanické vlastnosti. Následně byla zkoumána záměna Hf za Zr a přidání Si. Všechny připravené povlaky vykazují vysokou tvrdost (až 31 GPa), nízké kompresní pnutí ( 1 GPa) a vyšší erozní odolnost než samotná ocel T671 a povlak WC-Co10Cr4. Ve druhé studii bylo dokázáno, že reaktivní vysokovýkonové naprašování HiPIMS je efektivní metodou k přípravě vrstev In-Ga-Zn-O. Při naprašování v čistém Ar je hodnota průměrné výkonové hustoty Sda vhodným parametrem pro řízení změny koncentrace kyslíku ve vrstvách vedoucí ke změně optických a elektrických vlastností. Při Sda = 1020 Wcm^-2 byly připraveny vrstvy s vysokou transparencí (k550 4 × 10^-3), nízkou rezistivitou (5 × 10^3 m) a vyšší mobilitou nosičů náboje. Přidání malého množství O2 do plazmatu ovlivňuje prvkové složení vrstev. Transparence zůstává vysoká (k550 9 × 10^-3) bez ohledu na Sda, ovšem s rostoucí Sda roste rezistivita až na 8 × 10^3 m a klesá mobilita nosičů náboje. Třetí část je věnována studiu termochromických vrstev VO2. Bylo prokázáno, že při využití vysokovýkonového naprašování metodou DOMS je možné připravit termochromické vrstvy VO2 při nízké teplotě (Td 330 °C) na sodnovápenatém skle a na polymerních fóliích Kapton bez použití předpětí a bez strukturní šablony. Vrstvy připravené na skle vykazovaly rozdíl transmitance v infračervené oblasti T = 45 % při přechodové teplotě Ttr = 65 °C, u vrstev na Kaptonu byl rozdíl T dokonce 60 % při přechodové teplotě Ttr = 64 °C. Poslední studie se zabývá vrstvami MoOx a MoOxNy, kde 2,5 < x < 3,0 a y < 0,2, připravenými pomocí metody DOMS při nízké teplotě (< 120 °C). Zkoumán byl vliv parciálního tlaku kyslíku pox a podíl N2 ve směsi reaktivních plynů na složení, strukturu a optické, elektrické a mechanické vlastnosti. Ačkoliv je změna parciálního tlaku kyslíku čtrnáctinásobná, výsledkem je pouze malá změna v prvkovém složení (z Mo26O74 na Mo28O72), která ovšem vede k velké změně optických (změna Tlum ze 79 % na 0 %) a elektrických ( se mění o více než 10 řádů) vlastností. Při přidání pouhých 4 at. % N do vrstev (z Mo26O74 na Mo26O70N4) dojde k poklesu Tlum k 0 % a změně o více než 6 řádů. V šesté kapitole jsou shrnuty dosažené výsledky. Kapitola sedm pak uvádí seznam citované literatury a přehled prací disertanta.
  • Item
    Magnetronové naprašování vrstev s vylepšenými mechanickými a tribologickými vlastnostmi
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2019) Javdošňák, Daniel
    Vysoká tvrdost, houževnatost a nízký koeficient tření to jsou základní požadavky pro ochranné materiály proti opotřebení - otěru. Tato disertační práce se zabývá přípravou a charakterizací povlaků na bázi Al-Si a Ti-W (beta-Ti) slitin, W kovu, Al-Si-N a W-N keramik s vylepšenými mechanickými a tribologickými vlastnostmi. Práce je rozdělena do pěti kapitol. Kapitola I uvádí a seznamuje čtenáře s problematikou disertační práce. Kapitola II obsahuje cíle disertační práce. V kapitole III je stručně popsané experimentální zařízení a podmínky vytváření vrstev, a použité experimentální metody k analýze připravených vrstev. Kapitola IV je nejrozsáhlejší - obsahuje popis dosažených výsledků. Tato kapitola je rozdělena do pěti částí (A-E), kde první tři nebyly dosud publikovány a poslední dvě byly publikovány ve formě článků v prestižních mezinárodních časopisech. V části A je zkoumán vliv obsahu Si na strukturu, mikrostrukturu, mechanické a tribologické vlastnosti vrstev na bázi slitiny Al-Si. Zjistilo se, že vrstvy s obsahem Si 95 at.% jsou jemnozrnné nebo amorfní a mají zvýšenou tvrdost až do 15 GPa, a zvýšenou odolnost vůči otěru. Část B se zabývá vlivem mikrostruktury keramických vrstev na bázi Al-Si-N s tvrdostí od 28 do 33 GPa na odolnost proti opotřebení. Mikrostruktura vrstev je řízena obsahem Si ve vrstvách, tj. 4, 10 a 30 at.%. Zjistilo se, že vrstvy se sloupcovou mikrostrukturou mají velmi nízkou odolnost proti opotřebení, kdežto vrstvy s jemnozrnnou a amorfní mikrostrukturou mají vysokou odolnost proti opotřebení. V část C se zkoumá vylepšení přilnavosti vrstev na bázi kovu W (které vykazují vysoké tlakové vnitřní pnutí až 2.8 GPa) k podkladům Si (100) a ocel 15330 pomocí jejich leptání plazmatem, a také při kterých podmínkách naprašování mají vrstvy vylepšené mechanické vlastnosti. Zjistilo se, že plazmové leptání podkladů se zvýšenou ionizací plazmatu pomocí magnetronového výboje se ukazuje jako efektivní způsob k odstranění oxidů a nečistot z povrchu podkladů, a že vrstvy naprašované za podmínek nízké energie iontů a vysoké hustotě plazmatu při výkonové hustotě v pulzu až 100 W/cm2 vykazují vysokou tvrdost až 24.3 GPa. V části D se čtenář dočte, za jakých podmínek se dají připravovat metastabilní slitinové vrstvy na bázi Ti-W se stabilizovanou vysokoteplotní beta-Ti fází, dále o tepelné stabilitě těchto vrstev, a odolnosti kovových (Ti a W) a slitinových vrstev proti praskání. Zjistilo se, že přidáním malého obsahu W (12 at.%) do alfa-Ti s šesterečnou strukturou dochází ke stabilizaci beta-(Ti88W12) fáze s kubickou prostorově středěnou strukturou, že při teplotě žíhání v inertním plynu (Ar) dochází k částečné přeměně struktury na směs fází alfa-(Ti88W12) a beta-(Ti88W12) a ke zvýšení tvrdosti těchto z 5 GPa u beta-(Ti88W12) na 13 GPa u směsi těchto fází. Poslední část E se zabývá strukturou, mikrostrukturou, mechanickými vlastnostmi a tribologickými vlastnostmi při teplotách do 500 °C na vzduchu vrstev na bázi WNx připravených magnetronovým naprašováním se stechiometrií x=N/W v rozsahu od 0 do 1.5. Zjistilo se, že vrstvy s x <= 0.20 vykazuji alfa-W fázi se sloupcovou mikrostrukturou a s x >= 0.27 vykazuji beta-W2N nebo delta-WN fázi a jemnozrnnou mikrostrukturu. Také se zjistilo, že tvrdost a poměr tvrdosti k efektivnímu Youngově modulu H/E* vrstev, a oxidace vrstev silně jejich ovlivňují tribologické vlastnosti. Oxidace vrstev je hodnocena na základě tloušťky vzniklé vrstvy WO3 na povrchu WNx vrstvy, a ukazuje se, že je výrazně odlišná u vrstev WNx s x 0.20 and x 0.27. Kapitola V je věnována závěrům disertační práce. Kapitola VI obsahuje dodatečné výsledky z měření tvrdostí různých materiálů. Kapitola VII shrnuje použité reference. A v kapitole VIII je shrnuta publikační činnost kandidáta.
  • Item
    PRVKOVÉ SLOŽENÍ A STRUKTURA TENKOVRSTVÝCH MATERIÁLŮ A JEJICH KORELACE S MATERIÁLOVÝMI VLASTNOSTMI
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2019) Čerstvý, Radomír
    Tato dizertační práce je zaměřena na analýzu prvkového složení (pomocí metody rentgenové fluorescence) a struktury (pomocí metody rentgenové difrakce) čtyř typů nových tenkovrstvých materiálů vytvářených různými metodami magnetronové depozice. Jde o následující materiály: A. Ochranné povlaky Al-Si-N, Al-Ti-O, Si-Zr-O, Si-B-C-N a Al2O3 s dostatečnou tvrdostí a vysokou teplotní stabilitou ve vzduchu za velmi vysokých teplot. B. Otěruvzdorné ochranné povlaky nc-TiC/a-C a Mo-C s dostatečnou tvrdostí a nízkým koeficientem tření. C. Multifunkční vrstvy Al-Cu-O, Zr-Al-O, Al-O-N se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin při namáhání. D. Fotokatalytické vrstvy TiO2. Práce je rozdělena do 4 kapitol. Kapitola 1 je věnována obecnému úvodu a základním principům použitých metod rentgenové fluorescence a rentgenové difrakce. V kapitole 2 jsou definovány cíle dizertační práce. Ve 3. kapitole, obsahově nejrozsáhlejší, jsou uvedeny dosažené výsledky, a to ve formě 12 vědeckých článků publikovaných v impaktovaných mezinárodních časopisech, tematicky rozdělených do 4 částí (A - D). Část A zahrnuje 5 studií: A-I : Properties of magnetron sputtered Al-Si-N thin films with a low and high Si content. A-II : Formation of crystalline Al-Ti-O thin films and their properties. A-III: Protective Zr-containing SiO2 coatings resistant to thermal cycling in air up to 1400 °C. A-IV : Thermal stability of magnetron sputtered Si-B-C-N materials at temperatures up to 1700 °C. A-V : Thermal stability of alumina thin films containing -Al2O3 phase prepared by reactive magnetron sputtering. Část B zahrnuje 2 studie: B-I : Tribological and mechanical properties of nanocrystalline-TiC/a-C nanocomposite thin films. B-II : Coefficient of friction and wear of sputtered a-C thin coatings containing Mo. Část C zahrnuje 4 studie: C-I : Properties of nanocrystalline Al-Cu-O films reactively sputtered by DC pulse dual magnetron. C-II : Transparent Zr-Al-O oxide coatings with enhanced resistance to cracking. C-III: Two-phase single layer Al-O-N nanocomposite films with enhanced resistance to cracking. C-IV : The effect of addition of Al in ZrO2 thin film on its resistance to cracking. Část D zahrnuje 1 studii: D-I : Nanostructure of photocatalytic TiO2 films sputtered at temperatures below 200 °C. Kapitola 4 je věnována závěrům dizertační práce. Lze konstatovat, že dizertační práce přispívá k objasnění složitých vzájemných vztahů mezi parametry depozičních procesů, prvkovým složením a strukturou vytvořených tenkovrstvých materiálů a jejich vlastnostmi.
  • Item
    Nízkoteplotní depozice vysoce funkčních termochromických povlaků na bázi VO2 použitím pulzního reaktivního magnetronového naprašování
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Kolenatý, David
    Oxid vanadičitý je díky svému reverzibilnímu fázovému přechodu prvního řádu z polovodičového do kovového stavu technologicky důležitý tenkovrstvý materiál s velkým aplikačním potenciálem (např. chytrá okna). Tato disertační práce se zabývá přípravou a charakterizací termochromických povlaků na bázi VO2. Práce je rozdělena do pěti kapitol. Kapitola I je věnována obecnému úvodu a seznámení s problematikou. V kapitole II jsou definovány cíle disertační práce. Kapitola III je nejrozsáhlejší a obsahuje popis dosažených výsledků. Tato kapitola je rozdělena do sedmi částí ve formě šesti vědeckých článků publikovaných v prestižních mezinárodních časopisech a jednoho konceptu vědeckého článku připravovaného pro publikaci v prestižním mezinárodním časopise. Výjimečných výsledků bylo dosaženo v poslední části zabývající se termochromickými povlaky na bázi VO2 připravenými reaktivním magnetronovým naprašováním na sodnovápenaté sklo. Kombinujeme zde čtyři způsoby, jak zlepšit funkčnost povlaků, a tak zvýšit jejich aplikační potenciál. Za prvé, reaktivní vysokovýkonové pulzní magnetronové naprašování s pulzním řízením toku O2 bylo použito pro přípravu krystalických VO2 vrstev se správnou stechiometrií za podmínek výjimečně příznivých pro průmysl: bez předpětí na substrátu a při nízkých depozičních teplotách 300 °C. Za druhé, dopování VO2 wolframem (V1-xWxO2, v této práci x = 0.018) pomocí pulzního dc reaktivního magnetronového naprašování umožnilo snížit teplotu fázového přechodu z polovodičového do kovového stavu na 20 °C bez zhoršení vlastností povlaku. Za třetí, antireflexní ZrO2 vrstvy jak pod, tak nad termochromickou vrstvou V0.982W0.018O2 byly deponovány při nízkých teplotách substrátu (< 100 °C) pomocí duálního reaktivního mid-frequency ac magnetronového naprašování. Byl navržen optimální design povlaku využívající interferenci druhého řádu ZrO2 vrstev pro optimalizaci jak integrální transmitance ve viditelné oblasti, Tlum, tak modulace solární transmitance, DTsol. Za čtvrté, krystalická struktura spodní ZrO2 vrstvy dále zlepšuje krystalinitu VO2 vrstvy a reprodukovatelnost procesu. Za páté, horní ZrO2 vrstva poskytuje mechanickou a chemickou (zabránění kontaktu s atmosférou) ochranu V0.982W0.018O2 vrstev. Ukazujeme základní charakteristiky aplikované depoziční techniky a navrhovaného třívrstvého povlaku s hodnotami Tlum až 60 % a DTsol blízko 6 % pro povlaky s tloušťkou V0.982W0.018O2 vrstvy 45 nm a s hodnotami Tlum až 50 % a DTsol nad 10 % pro povlaky s tloušťkou V0.982W0.018O2 vrstvy 69 nm. Kapitola IV je věnována závěrům disertační práce. V kapitole V jsou uvedeny další publikace kandidáta.
  • Item
    Magnetronová depozice tenkovrstvých kovových slitin a nitridových vrstev na bázi Zr-Cu
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Zítek, Michal
    Binární tenkovrstvé slitiny Zr-Cu byly připraveny nereaktivním konvenčním dc a pulzním magnetronovým naprašováním ze dvou nevyvážených magnetronů osazených Zr a Cu terči. Magnetron s terčem Zr byl provozován v dc režimu, zatímco magnetron s terčem Cu v pulzním režimu buď za nízké, nebo vysoké hustoty výboje. Bylo ukázáno, že tenkovrstvá kovová skla Zr-Cu byla připravena s obsahem Cu mezi přibližně 30 a 65 at.% Cu nezávisle na použití nízké nebo vysoké hustoty výboje. Byla pozorována jasná korelace mezi vývojem krystalizační teploty a mechanických vlastností s rostoucím obsahem Cu. Depozice za vysoké hustoty výboje vedla k přípravě tenkovrstvých kovových slitin Zr-Cu s tlakovým pnutím (<0 GPa), zvýšenou tvrdostí (>7 GPa), velmi hladkým (povrchová drsnost <1 nm) a hydrofobním (kontaktní úhel vody >100°) povrchem. Ternární tenkovrstvé slitiny Zr-Hf-Cu se skelným chováním byly deponovány nereaktivním konvenčním dc a vysoko-výkonovým magnetronovým naprašováním ze tří nevyvážených magnetronů osazených Zr, Hf a Cu terči. Byly připraveny dvě série vrstev s postupně rostoucím poměrem Hf/(Hf+Zr) při 46 at.% Cu a 59 at.% Cu. Byla nalezena jasná korelace mezi vývojem teploty skelného přechodu, krystalizační teploty, tvrdosti a Youngova modulu s rostoucím poměrem Hf/(Hf+Zr). Lineární nárůst těchto veličin lze přičíst nárůstu průměrné vazebné energie ve vrstvách s postupným nahrazováním Zr za Hf. Tenkovrstvá kovová skla Zr-Hf-Cu vykazují zvýšenou tvrdost (až 7,8 GPa), zvýšenou tepelnou stabilitu a oxidační odolnost, velmi hladký (povrchová drsnot až 0,2 nm) a hydrofobní povrch (kontaktní úhel vody až 109°), a velmi nízkou elektrickou rezistivitu (nižší než 1,9 x 10-6 m). Kvaternární tenkovrstvé kovové slitiny Zr-Hf-Al/Si-Cu byly připraveny nereaktivním magnetronovým naprašováním ze čtyř nevyvážených magnetronů osazených Zr, Hf, Al nebo Si, a Cu terči. Byly připraveny dvě série vrstev buď s přidaným Al (až 17 at.%) nebo Si (až 12 at.%). Všechny vrstvy Zr-Hf-Al/Si-Cu byly připraveny s rentgenově amorfní strukturou. Skelný přechod byl ale rozpoznán pouze do 12 at.% Al nebo 6 at.% Si. Přidání Al nebo Si zlepšuje mechanické vlastnosti vrstev a tepelnou stabilitu jejich amorfní struktury. To lze vysvětlit zvy-šujícím se podílem kovalentní složky smíšené kovalentně-kovové vazby s rostoucím obsahem Al a Si. Kovová skla Zr-Hf-Al-Cu navíc vykazují širší oblast přechlazené kapaliny, zatímco kovová skla Zr-Hf-Si-Cu jsou odolnější vůči oxidaci. Byl vyšetřován vliv koncentrace Cu ve vrstvách Zr-Cu-N na antibakteriální chování a mecha-nické vlastnosti. Vrstvy Zr-Cu-N byly připraveny reaktivním magnetronovým naprašováním ze složených terčů Zr/Cu za využití duálního magnetronu ve směsi Ar + N2. Bylo zjištěno, že je možné připravit vrstvy Zr-Cu-N s obsahem Cu 10 at.%, které boudou současně vykazovat 100% efektivitu zabíjení bakterií E. Coli na jejich povrchu a vysokou tvrdost kolem 25 GPa, vysoký poměr H/E* 0,1, vysokou elastickou vratnost We 60% a tlakové pnutí (<0 GPa). Vrstvy Zr-Cu-N s těmito parametry jsou flexibilní/antibakteriální vrstvy, které vykazují zvýšenou odolnost proti vzniku trhlin. Tato zvýšené odolnost byla testována při ohybu Mo a Ti pásku pokrytého vrstvou Zr-Cu-N a zatěžováním povrchu naprášeného Zr-Cu-N na substrátu Si diamantovým indentorem při vysokých zátěžích až do 1 N.
  • Item
    Tenké vrstvy Sn-Cu-O a Sn-Cu-N vytvářené magnetronovým naprašováním
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Hromádka, Martin
    Tato disertační práce se zabývá problematikou tenkých vrstev Sn-Cu-O a Sn-Cu-N připravených metodou reaktivního magnetronového naprašování. Hlavní pozornost byla věnována nalezení korelací mezi depozičními parametry, prvkovým složením připravených vrstev, jejich strukturou a následně vlastnostmi. Po provedení přehledu literatury a zhodnocení současného stavu problematiky ve druhé kapitole, jsou ve třetí kapitole definovány cíle této disertační práce. Následně je ve čtvrté kapitole podrobně popsána metodologie provedených experimentů a analýz. Hlavní pátá kapitola předložené práce sestává z pěti vzájemně souvisejících studií, které dávají odpovědi na otázky související s cíli práce stanovenými ve třetí kapitole. V první studii byly připraveny vrstvy Sn-Cu-O s různým obsahem mědi (<11 at. %), které byly složeny z fází SnO2 a amorfního CuO. Bylo zjištěno, že vrstvy Sn-Cu-O připravené na plovoucím potenciálu (Us = Ufl) a při Ts = 500 °C vykazují vyšší krystalinitu a vyšší hodnoty mechanických vlastností (nejvyšší hodnoty: H = 19,4 GPa, E* = 197 GPa, We = 64,9 % a H/E* = 0,110) oproti vrstvám připraveným při Ts = RT (nejvyšší hodnoty: H = 15,1 GPa, E* = 160 GPa, We = 59,4 % a H/E* = 0,097). Nejvyšší hodnoty tvrdosti lze přičítat struktuře vrstev, tedy optimální velikosti zrn 10 nm a určitý vliv může mít i tlakové pnutí (nejvyšší 1,06 GPa). Koeficient tření u vrstev osciluje v poměrně širokém rozsahu ~0,5-1, a to při Ts = RT i při Ts = 500 °C. Nejnižší hodnoty koeficientu tření ~0,5 vykazují vrstvy Sn-Cu-O s nízkým obsahem Cu (<0,4 at. %). Koeficient tření klesá s nárůstem tvrdosti H a efektivního Youngova modulu E*. Hodnoty otěru vrstev Sn-Cu-O jsou velmi nízké, ~1e-7 mm3/Nm, v případě několika vrstev vyšší, ale nikdy nepřekročily 1e-6 mm3/Nm. Vrstvy Sn-Cu-O jsou transparentní s nejnižší elektrickou rezistivitou 1e-4 Ohmm a tomu odpovídajícím extinkčním koeficientem 1e-4 (při vlnové délce 550 nm). Nižší rezistivitu obecně vykazují vrstvy Sn-Cu-O deponované při Ts = RT. Zvyšování parciálního tlaku kyslíku pO2 vede k nárůstu rezistivity, přičemž vrstvy Sn-Cu-O obsahující střední a vysoký obsah Cu (0,6 at. %) deponované při parciálním tlaku kyslíku pO2 > 0,4 Pa jsou elektricky nevodivé. Ve druhé studii byly vrstvy Sn-Cu-O připravovány s použitím různého předpětí na substrát Us. Bylo ukázáno, že s použitím předpětí na substrát -200 V bylo dosaženo nejvyšších hodnot mechanických vlastností (H = 23,9 GPa, E* = 189 GPa, We = 73,8 %, H/E* = 0,127) a nízké hodnoty koeficientu tření 0,58. Ve třetí studii byla zkoumána odolnost vrstev Sn-Cu-O vůči vzniku trhlin. Bylo zjištěno, že použitím výhřevu substrátu na Ts = 500 °C, předpětí Us, či jejich vzájemnou kombinací lze docílit elastické vratnosti We > 63 % a poměru tvrdosti a efektivního Youngova modulu H/E* > 0,1, kdy vrstvy Sn-Cu-O/Al vykazují zvýšenou odolnost vůči vzniku trhlin při ohybovém testu. Tato odolnost je silně spjata s nanokrystalinitou vrstev, kdy se velikost zrn ve vrstvách pohybuje kolem 10 nm. Čtvrtá studie se zabývá vlivem podmínek při tribologickém testu na hodnoty koeficientu tření a otěru u vrstev Sn-Cu-O. Byl zjištěn významný vliv použité tribologické kuličky, zátěže, teploty i vlhkosti na výsledné hodnoty koeficientu tření a otěru. V páté studii byly připraveny vrstvy Sn-Cu-N s různým obsahem mědi. Bylo zjištěno, že vrstvy Sn-Cu-N připravené při Ts = RT jsou amorfní, vrstvy připravené při Ts = 500 °C mají složitou strukturu. Nejvyšší tvrdosti 14,1 GPa a efektivního Youngova modulu 153 GPa bylo dosaženo při Ts = 500 °C, Us = Ufl a pN2 = 0,8 Pa, a tato vrstva rovněž vykazovala nejnižší hodnotu koeficientu tření je 0,37. Vrstvy Sn-Cu-N připravené při Ts = 500 °C byly elektricky vodivé (3,4e-5-3,4e-6 Ohmm) a při Ts = RT elektricky nevodivé.
  • Item
    Tvrdé flexibilní povlaky připravené magnetronovým naprašováním
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Jaroš, Martin
    Disertační práce je zaměřena na reaktivní magnetronové naprašování tvrdých flexibilních povlaků a je rozdělena na 9 hlavních kapitol. Kapitola 1 je úvod se zaměřením na energii E dodanou do povlaků během depozice jako hlavního parametru, který ovlivňuje vlastnosti deponovaných povlaků. Dále jsou zmíněny možnosti kontroly energie E. Kapitola 2 ukazuje hlavní cíle disertační práce. Kapitoly 3 - 8 ukazují výsledky práce ve formě již publikovaných článků. Kapitola 3 pojednává o vývoji mikrostruktury a vnitřního pnutí u tvrdých Ti(Al,V)N nitridových povlaků připravených magnetronovou depozicí v závislosti na energii iontového bombardu Ebi dodané během jejich růstu. Bylo zjištěno, že: (1) Navýšení energie Ebi dodané do povlaků umožní: (i) přeměnu sloupcovité mikrostruktury na zhuštěnou, (ii) změnu tahového pnutí na pnutí tlakové, (iii) přechodu od křehkých povlaků s nízkým poměrem H/E* < 0.1 a nízkou elastickou vratností We < 60 % k ohebným materiálům s vysokým poměrem H/E* > 0.1 a vysokou elastickou vratností We > 60 %. (2) Tlakové vnitřní pnutí se u ohebných povlaků může vytvářet v Zóně T i v Zóně 1. (3) Linie korespondující s nulovým stresem ( = 0) leží v Zóně 1 (povlaky se sloupcovitou strukturou). Kapitola 4 pojednává o efektu energie bombardujících iontů (Ebi) a rychlých neutrálů (Efn) dodané do Ti(Al,V)N nitridových povlaků během depozice na jejich strukturu, mikrostrukturu, mechanické vlastnosti a odolnost proti vzniku trhlin. Bylo prokázáno, že: (1) energie E = Ebi + Efn dodaná do povlaků během jejich růstu je klíčový parametr rozhodující o vlastnostech povlaků. (2) Struktura povlaků se mění z TiN(200) na TiN(220) se zvětšující se energií E. (3) Povlaky vykazující H/E* > 0.1, We > 60 % a zhuštěnou strukturu také vykazují zvýšenou odolnost proti vzniku trhlin. (4) Pomocí energie rychlých neutrálů Efn je možné připravit flexibilní povlaky na nevodivém podkladu. Kapitola 5 pojednává o rozdílu mezi plazmovým Up a plovoucím Ufl potenciálem během magnetronového výboje. Je ukázáno, že: (1) rozdíly v Up a Ufl vyústí v rozdílné vlastnosti připravovaných povlaků v závislosti na tom, zda povlaky byly připravovány pomocí jednoduchého či duálního magnetronu, (2) v případě výboje vytvářeného stejnosměrným proudem je velikost Up a Ufl silně závislá na vodivosti uzemněné depoziční komory a (3) pulzní duální magnetronový systém umožňuje vytvářet povlaky s reprodukovatelnými vlastnostmi. Kapitola 6 pojednává o efektu energie E dodané do Ti(Al,V)N povlaků na jejich tlakové pnutí, mikrostrukturu, mechanické vlastnosti a odolnost proti vzniku trhlin. Je ukázáno, že: (1) tlakové pnutí může být redukováno pomocí pulzního bipolárního napětí Usp na substrátu, nebo pomocí pulzního kladného napětí na magnetronech. (2) Vykazují-li vrstvy vysoký poměr H/E* a zhuštěnou strukturu, pak vysoké tlakové pnutí není nutná podmínka pro vytváření povlaků se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin. Kapitola 7 shrnuje vliv tlakového pnutí u Ti(Al,V)N nitridových povlaků na mechanické vlastnosti, mikrostrukturu a odolnost proti vzniku trhlin. Tlakové pnutí bylo kontrolováno energií Ebi dopadajících iontů do vrstev během jejich růstu. Je ukázáno, že: (1) tlakové pnutí zvyšuje tvrdost H a poměr H/E*. (2) Povlaky s hustou mikrostrukturou a se zvýšenou odolností proti vzniku trhlin jsou deponovány při Ebi > 3 MJ/cm3. (3) Odolnost proti vzniku trhlin Ti(Al,V)N povlaků je kontrolována jejich mechanickými vlastnostmi, mikrostrukturou a tlakovým pnutím. Kapitola 8 pojednává o formaci tvrdých TiN2 nitridových povlaků. Poprvé byla demonstrována možnost vytvoření TiN2 povlaků pomocí magnetronové depozice. Jsou popsány podmínky, za kterých dochází k formování povlaků TiN2. Mechanické vlastnosti deponovaných povlaků jsou detailně diskutovány. Kapitola 9 je věnována hlavním dosaženým výsledkům.
  • Item
    Multikomponentní vrstvy s vysokou teplotní stabilitou připravené pulzním reaktivním magnetronovým naprašováním
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Šímová, Veronika
    Překládaná dizertační práce se zabývá problematikou nových multifunkčních tenkovrstvých materiálů připravených pulzním reaktivním magnetronovým naprašováním. První a druhá kapitola se věnují úvodu a zhodnocení současného stavu problematiky vysokoteplotních materiálů. Ve třetí kapitole jsou stanoveny tři dílčí cíle dizertační práce. Čtvrtá kapitola popisuje metodologii přípravy vrstev a provedených analýz. Pátá kapitola obsahuje dosažené výsledky a je rozdělena do čtyř částí. V první studii je provedeno zkoumání závislosti vlastností materiálů MSiBCN (M = Ti, Zr, Hf) na volbě kovového prvku M. Jsou zde vysvětleny zjištěné rozdíly ve struktuře, vlastnostech a oxidační odolnosti vrstev MSiBCN. S přechodem Ti - Zr - Hf narůstá tendence k segregaci nanokrystalů v materiálu. V případě materiálů s vysokým obsahem N dochází k rozšíření zakázaného pásu (tj. k nárůstu elektrické rezistivity a optické transparence) a ke zvýšení oxidační odolnosti vrstev MSiBCN. U materiálů s nízkým obsahem N naopak oxidační odolnost klesá. Druhá část se zabývá vlivem podílu N2 ve výbojové směsi a délky napěťových pulzů na složení, vlastnosti a oxidační odolnost za vysokých teplot vrstev HfBSiCN. Složením výbojové směsi lze řídit elektrické a optické vlastnosti připravených vrstev a jejich oxidační odolnost. Při optimalizované délce napěťových pulzů byly připraveny dvě amorfní a dostatečně tvrdé (20-22 GPa) vrstvy: elektricky vodivá netransparentní vrstva Hf7B23Si22C6N40 a opticky transparentní nevodivá vrstva Hf6B21Si19C4N47, které vykazují velmi vysokou oxidační odolnost až do 1500 °C, a to díky vytvoření nanokompozitní povrchové oxidové vrstvy (o tloušťce 360 nm). Ta je tvořena nanokrystaly HfO2 v amorfní matrici na bázi SiO2 a tvoří účinnou bariéru vůči průniku tepla a kyslíku do materiálu. Třetí a čtvrtá část páté kapitoly se věnuje vyšetřování vlivu příměsí ve vrstvách HfBSiCN na jejich vysokoteplotní stabilitu a elektrické a optické vlastnosti. Nejprve jsou uvedeny výsledky získané pro vrstvy HfBSiXCN (X = Y, Ho). Při 50% podílu Si byly připraveny amorfní nevodivé vrstvy HfBSiXCN s vysokou tvrdostí (23 GPa), optickou transparencí a oxidační odolností. Přidání příměsi X = Y nebo Ho vede ke snížení tloušťky oxidové vrstvy po ohřevu ve vzduchu do 1500 °C na 194 nm u vrstvy Hf6B12Si29Y2C2N45 a 202 nm u vrstvy Hf5B13Si25Ho3C2N48 oproti vrstvě HfBSiCN (243 nm). Navíc bylo pozorováno, že oxidace vrstvy Hf5B13Si25Ho3C2N48 začíná až při teplotách nad 1200 °C. V poslední části jsou vyšetřovány vrstvy HfBSiXCN (X = Mo, Zr, Ta). Všechny vrstvy vykazují relativně vysokou tvrdost (20-24 GPa). Přidáním Mo nebo Ta do vrstev lze dosáhnout zvýšení jejich elektrické vodivosti. Vrstva Hf7B23Si21Mo6C3N35 vykazuje mnohem nižší oxidační odolnost do 1300 °C v porovnání s vrstvami Hf7B25Si20Zr2C3N38, Hf7B23Si21Ta2C4N38 a Hf8B21Si22C4N41. Šestá kapitola obsahuje stručný souhrn dosažených výsledků. V sedmé kapitole je uveden seznam citované literatury a přehled prací dizertanta.
  • Item
    Charakterizace tepelných procesů při laserovém přetavování povlaků
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2018) Vostřák, Marek
    Disertační práce je zaměřena na vývoj nové metody měření procesu laserového přetavování žárově stříkaných povlaků s využitím termovizních kamer. Jejím výsledkem je návrh vhodného experimentálního uspořádání, postup měření a jeho vyhodnocení, analýza vztahů mezi výsledky měření, procesními parametry přetavení a hloubkou protavení. Přehled současného stavu problematiky shrnuje především poznatky o využití laserů k přetavování žárově stříkaných povlaků. Jsou uvedeny možné metody přetavování, přetavované materiály a vlastnosti povlaků po přetavení. Další část je věnována použití metod charakterizace tepelných procesů v technologiích laserového zpracování povrchu materiálů. Pozornost je věnována především bezkontaktnímu měření teplot a použití termovizních kamer. Následují cíle disertační práce, kterými jsou návrh a vývoj nové metody měření procesu přetavení žárově stříhaných povlaků a způsobu vyhodnocení měření. Dále pak ověření funkčnosti metody při přetavení povlaků a analýza vztahů mezi naměřenými výsledky, procesními parametry přetavení a dosaženou hloubkou protavení. V kapitole metody zpracování jsou uvedeny detaily o použitém laserovém systému, zvolených technologických parametrech a vzorcích. Dále jsou popsány použité termovizní kamery a následně pak postup vývoje metody měření, jednotlivé varianty metody včetně uspořádání během experimentu a postupů vyhodnocení měření. V části výsledky jsou nejprve uvedeny výsledky přetavení povlaku Stellitu 6, především vývoj hloubky protavení v závislosti na parametrech přetavení. Dále jsou uvedeny teplotní charakteristiky procesu přetavení a analyzován jejich vztah s procesními parametry a následně s dosaženou hloubkou protavení. Následuje diskuze k hlavním jevům ovlivňující výsledky měření a nakonec je uvedeno zhodnocení vyvinuté metody a zobecněný postup její aplikace. Práce byla řešena v rámci studijního programu Fyzika plazmatu a tenkých vrstev na Katedře fyziky Fakulty aplikovaných věd ve spolupráci s odborem Termomechanika technologických procesů vysokoškolského ústavu Nové technologie výzkumné centrum.
  • Item
    Reaktivní magnetronové naprašování tenkých vrstev s unikálními vlastnostmi
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2017) Zenkin, Sergei
    Přechodové kovy a jejich oxidy a nitridy jsou široce používány v průmyslových aplikacích, díky vysoké tvrdosti, tepelné stabilitě, transparentnosti (v případě oxidů a některých nitridů) a dalším jedinečným vlastnostem. Tato disertační práce je zaměřena na reaktivní magnetronové naprašování multifunkčních tenkých vrstev na bázi přechodových kovů. Tato práce je rozdělena na 7 hlavních kapitol. Kapitola 1 je obecný úvod ve kterém je diskutováno magnetronové naprašování a techniky používané pro charakterizaci filmů. Kapitola 2 ukazuje hlavní cíle této disertační práce. Kapitoly 3-6 ukazují hlavní výsledky disertační práce ve formě článků. Kapitola 3 pojednává o roli elektronegativity kovu na hydrofobní vlastnosti a povrchové energie příslušných oxidů a nitridů. Bylo prokázáno, že kovy s nízkou elektronegativitou = 1,1-1,3 vytváří hydrofobní oxidy a nitridy. Rozdíl kontaktního úhlu u oxidů a nitridů je vysvětlen pomocí jejich elektronové struktury a různého počtu neůplných elektronových párů. Kapitola 4 ukazuje roli energie bi dodané do tenkých vrstev ZrN v průběhu jejich růstu na jejich mechanické vlastnosti a odolnost proti praskání. bi byla řízena předpětím na substrátu během naprašovaní v rozmezí od plovoucího potencialu do -80V. Je ukazáno, že je-li bi dostatečně velká, vrstvy ZrN vykazují velmi vysokou tvrdost (až 23GPa) a vynikající odolnost proti vzniku trhlin při ohybu ( = 2%), a odolnost při vrypové zkoušce při velkém zatížení. Také, bylo prokázáno, že hodnota bi nemá vliv na hydrofobnost vrstev ZrN. V kapitole 5 byl diskutován vliv tloušťky vrstvy na hydrofobní vlastnosti vrstev HfO2. V našich experimentech byl kontaktní úhel vodní kapky změněn z 100° pro vrstvu 2300nm na 120° pro 50 nm vrstvy. Dvě možná vysvětleníi tohoto efektu: Vliv nedominantní textury a / nebo nemonotónní závislosti velikosti povrchové energie částice. Také byla diskutována role povrchových nečistot v hydrofobnosti vrstev HfO2. Kapitola 6 pojednává o depozici krystalických a nanokrystalických tenkých vrstev slitiny ZrTi s různým elementárním složením. Ukázali jsme, že malé množství kyslíku v atmosféře během depozice výrazně snižuje krystalinitu slitin ZrTi. Současně se zvyšuje tvrdost až na 16GPa (5GPa pro slitiny ZrTi bez přidání O2). Také maly přídavek O2 zvyšuje odolnost k praskání ZrTi. Kapitola 7 obsahuje hlavní závěry této disertační práce.
  • Item
    Fyzikální procesy při laserovém značení a vliv na korozní odolnost korozivzdorných ocelí
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2017) Kučera, Martin; Honner, Milan
    Disertační práce je zaměřena na fyzikální procesy a jejich vliv na korozní odolnost při laserovém značení korozivzdorných ocelí nanosekundovým laserem. Jejím výsledkem je metoda měření, vyhodnocení, analýza probíhajících tepelných procesů a jejich korelace s korozní odolností.
  • Item
    Výsokovýkonové pulzní reaktivní magnetronové naprašování oxidových a oxynitridových vrstev
    (Západočeská univerzita v Plzni, 2017) Belosludtsev, Alexandr; Vlček, Jaroslav
    Oxidy a oxynitridy přechodových kovů jsou třídou materiálů s ještě neprozkoumanými fyzikálními, chemickými a funkčními vlastnostmi a s velkým potenciálem pro průmyslové aplikace. Tato disertační práce se zabývá přípravou a charakterizací multifunkčních oxidových a oxynitridových vrstev. Pro přípravu vrstev bylo použito vysokovýkonové pulzní reaktivní magnetronové naprašování se zpětnovazebním pulzním řízením průtoku reaktivního plynu. Práce je rozdělena do šesti kapitol. Kapitola I je věnována stručnému všeobecnému úvodu do problematiky. V kapitole II jsou definovány cíle disertační práce. Kapitola III je nejrozsáhlejší a je věnována výsledkům dosaženým v této práci. Tato kapitola je rozdělena do pěti částí prezentovaných v podobě vědeckých prací publikovaných (AC) nebo předložených k publikaci (DE) v prestižních mezinárodních časopisech. V části A je prezentována depozice hustých, tvrdých (1518 GPa), vysoce opticky transparentních (index lomu 2,072,12 a extinkční koeficient mezi 0,1103 a 0,6103; obě veličiny při vlnové délce 550 nm), stechiometrických vrstv HfO2 na křemíkové substráty na plovoucím potenciálu. Je diskutován vliv depozičních podmínek (délka pulzu 50200 ?s a průměrná hustota výkonu na terč 2954 Wcm-2) na depoziční rychlost (až 345 a 460 nm/min pro HfO2 a Hf v uvedeném pořadí) a na vlastnosti vrstev. Je představen zjednodušený vztah pro depoziční rychlost. V části B je diskutována mikrostruktura hustých, tvrdých (1718 GPa), vysoce opticky transparentních (index lomu 2,022,11 a extinkční koeficient mezi 0,1103 a 1103; obě veličiny při vlnové délce 550 nm), hladkých (maximální průměrná střední drsnost asi 1 nm) HfO2 vrstev, připravených na křemíkových substrátech na plovoucím potenciálu. Byl zkoumán vliv délky pulzu (50200 ?s) a průměrné hustoty výkonu na terč (7,354 Wcm-2) na jejich mikrostrukturu. Bylo zjištěno, že všechny vrstvy se skládají z přechodové mezivrstvy na substrátu následované vrstvou vykazující nanosloupcovou strukturu. V jedné vrstvě byla zjištěna vysokoteplotní ortorombická fáze HfO2. V části C je zkoumána závislost smáčivosti a volné povrchové energie HfO2 vrstev na jejich tloušťce. V rozmezí 50250 nm je pozorována nejsilnější závislost (zvýšení kontaktního úhlu kapky vody až na 120°) díky dominanci elektrostatické Lifshitzovy van der Waalsovy složky povrchové volné energie. Zároveň povrchová volná energie roste od přibližně 25 mJ/m2 při tloušťce 50 nm do přibližně 33 mJ/m2 při tloušťce 2300 nm. Byla navržena dvě vysvětlení pro závislost smáčivosti na tloušťce vrstev: vliv nedominantní textury a/nebo nemonotónní závislost povrchové energie na velikosti zrn. V části D jsou ukázány vztahy mezi prvkovým složením, fázovou strukturou a optickými, elektrickými, mechanickými a hydrofobními vlastnostmi Hf-O-N vrstev. Vrstvy byly připraveny při podílu dusíku v průměrném průtoku reaktivního plynu: 0, 0,9, 2,6, 5, 25, 50 a 100 %. Je ukázána plynule řízená příprava vrstev z hlediska plynule laditelných vlastností materiálu při přechodu z oxidu do nitridu. Jedná se například o změnu extinkčního koeficientu při vlnové délce 550 nm z 5104 na 1,77, elektrického odporu z >108 m na 3,2106 m, tvrdosti z 18 GPa na 25 GPa nebo kontaktního úhlu kapky vody ze 101° na 107°. V části E jsou uvedeny a diskutovány základní principy jednoduché (bez použití předpětí a externího ohřevu substrátu během celého procesu reaktivní depozice) třístupňové (předčištění substrátu, depozice gradientních mezivrstev ZrOx a depozice stechiometrických vrstev ZrO2) HiPIMS techniky pro rychlou depozici stechiometrických hustých vrstev ZrO2 se zvýšenou adhezí k povrchu ocelových substrátů. Kapitola IV je věnována závěrům disertační práce. V kapitole V jsou uvedeny další publikace kandidáta